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气相色谱法毛细管柱对食品中抗氧化剂的测定

所属分类：食品添加剂发布时间： 2023-05-29 作者：兰州中科安泰分析科技有限责任公司

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目前我国常用的人工合成酚类抗氧化剂主要包括叔丁基对苯二酚( TBHQ) 、叔丁基对羟基茴香醚( BHA) 、2,6-二叔丁基对甲基苯酚( BHT)等，主要应用于油脂、油炸面制品、方便米面制品、膨化食品、饼干等食品生产工艺中。抗氧化剂其作用一般能够通过阻断或清除导致氧化的自由基，从而延长物质或食品等保存期或货架期。
长期食用含有抗氧化剂添加过量的食品，会对人体健康造成伤害。如叔丁基对羟基茴香醚( BHA)有潜在的致癌性，2,6-二叔丁基对甲基苯酚( BHT) 可能会抑制人体呼吸酶活性等。因此，对食品中的 BHA、BHT 和 TBHQ等抗氧化剂含量的检测具有重要的意义。
兰州中科安泰分析科技有限责任公司利用生产的气相毛细管色谱柱，结合食品中抗氧化剂测定相关标准，对4种抗氧化剂进行色谱条件测试和优化，测试结果色谱图中每个组分均表现出峰形好、响应高、分离度好等效果。
因此，中科安泰该款色谱柱AE.SE-54(30m*0.25mm*0.5um) 能够对4种抗氧化剂达到较好的分离效果，进而能够准确的进行定性和定量分析。

色谱柱：AE.SE-54 最高使用温度：300℃
固定液：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱长：30m 内径：0.25mm 膜厚：0.5um
参考标准：GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》第四法气相色谱法
测试条件：

柱温	升温程序	序号	保留时间（min）	速率（℃/min）	目标值（℃）	保持时间（min）
		1	1.000	0.00	80.0	1.00
		2	27.250	8.00	250.0	5.00
汽化温度		270 ℃		测试样品	4种抗氧化剂混合标准溶液
检测器温度		250 ℃		进样体积	1μL
检测器		FID检测器
分流模式		不分流
柱流量		1.0 mL/min

4种抗氧化剂混合标准溶液色谱图信息：

色谱图结果：

峰序	组分名	保留时间	峰面积	峰高	理论塔板	分离度	不对称度
		min	pA*min	pA
1	TBHQ（叔丁基对苯二酚）	10.987	0.618	10.467	227101	62.04	1.01
2	BHA （叔丁基对羟基茴香醚）	15.618	1.892	51.704	1181210	8.67	0.94
3	BHT （2,6-二叔丁基对甲基苯酚）	16.138	2.018	51.546	1058356	7.14	0.99
4	PG（没食子酸丙酯）	16.560	0.198	5.706	1418040	/	1.02

AE.SE-54
★ 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
★ 非极性固定相
★ 适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺等物质
★ 类似于DB-5、BP-5、SPB-5、GC-5、007-2、HP-5、RSL-200

内径(mm)	膜厚(μm)	最高温（℃）	15米	30米	50米	60米
			货号	货号	货号	货号
0.25	0.25	300	1113-132	1113-332	1113-432	1113-532
	0.33	300	1113-133	1113-333	1113-433	1113-533
	0.50	300	1113-134	1113-334	1113-434	1113-534
	1.00	300	1113-135	1113-335	1113-435	1113-535
0.32	0.25	300	1113-142	1113-342	1113-442	1113-542
	0.33	300	1113-143	1113-343	1113-443	1113-543
	0.50	300	1113-144	1113-344	1113-444	1113-544
	1.00	300	1113-145	1113-345	1113-445	1113-545
	3.00	300	-	1113-349	-	1113-549
0.53	0.50	300	1113-154	1113-354	1113-454	1113-554
	1.00	300	1113-155	1113-355	1113-455	1113-555
	3.00	300	1113-159	1113-359	1113-459	1113-559
	5.00	300	1113-150	1113-350	1113-450	1113-550

ZKAT-5
★ 5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷
★ 通用型低极性固定相
★ 化学键合交联柱，可用溶剂清洗
★ 属低流失柱子，用于质谱检测器
★ 极性相类似于DB-5、SPB-5、HP-5、Ultra-5等固定相

内径(mm)	膜厚 (μm)	最高温（℃）	15米	30米	50米	60米
			货号	货号	货号	货号
0.25	0.25	320	1013-132	1013-332	1013-432	1013-532
	0.33	320	1013-133	1013-333	1013-433	1013-533
	0.50	320	1013-134	1013-334	1013-434	1013-534
	1.00	320	1013-135	1013-335	1013-435	1013-535
0.32	0.25	320	1013-142	1013-342	1013-442	1013-542
	0.33	320	1013-143	1013-343	1013-443	1013-543
	0.50	320	1013-144	1013-344	1013-444	1013-544
	1.00	320	1013-145	1013-345	1013-445	1013-545
0.53	0.50	320	1013-154	1013-354	1013-454	1013-554
	1.00	320	1013-155	1013-355	1013-455	1013-555
	3.00	320	1013-159	1013-359	1013-459	1013-559
	5.00	320	1013-150	1013-350	1013-450	1013-550