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色谱早知道

又见鬼峰?重启大法来一套!不行再想其他办法~

日期:2019/4/24 14:50:07 点击:

   啥是鬼峰?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口,就没事了;有时出现鬼峰,重新启动色谱仪就好了!


一、产生鬼峰了,怎么办?
1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。
解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。
2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。
解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。
3、定量管污染,处理方法同上。
4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方
6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

二、如何防止出现鬼峰?
1、你务必经常清洗管路,必要时可在数十小时内连续用载气冲洗管路,注意载气的高度纯化、密闭。
2、为了防止进样口的吸附作用,在进样前适当的增高进样口温度,加大载气流速赶去吸附物。
3、进样时,进样口温度适当,不宜太高以免样品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止样品过冷,在进样口停留时间太长造成吸附现象。
4、样品前处理要到位,避免使高沸点、难挥发物进入色谱仪;
5、注意经常更换事前经高温老化和溶剂洗涤的隔膜,隔膜的形状最好是乳头状的,以减小隔膜内表面对载气的接触。

三、气相色谱出现鬼峰的排除办法

1、进样口硅胶垫的影响
排除方法:定期更换进样垫或进样针。
2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响
排除方法:根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。
①进样口的清洗:
卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮, 反复几次, 最后加热通气干燥进样口。
②更换衬管或清洗衬管:
被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。
衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。
③分流平板清洗:
置于甲醇等有机溶剂中超声处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸, 防止污染。
④检测器清洗。
热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗, 再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入仪器,通气,加热至150℃,4 h后即可正常使用。
3、色谱柱的影响
排除方法截去柱头受污染部分, 适当升高进样口温度老化柱头;进行复杂样品分析后, 用程序升温对色谱柱进行吹扫, 赶出柱内残留物质。
4、仪器分析条件设置不当的影响
排除方法:通过试验,查找方法,从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手,选择合适的色谱分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、口径、长度等。
5、样品污染的影响
排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析,样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁,避免带入干扰物质。

四、小结
   鬼峰出现的原因也许很简单,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能使分析结果产生严重的错误。要重视,重视,再重视,避免鬼峰的出现!

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